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質譜測定有機酸拖尾?可能是這個原因!
更新時間:2022-10-21 點擊次數:2041
有機酸是指一些有酸性的有機化合物。最常見的有機酸是羧酸,其酸性源于羧基(-COOH)。磺酸(-SO3H)、亞磺酸(RSOOH)、硫羧酸(RCOSH)等也屬于有機酸。有機酸多溶于水或乙醇,難溶于其他有機溶劑。
部分有機酸在C18柱上的保留和分離能力非常的弱,因此需要使用離子作用力對化合物進行分離,但是液相質譜的流動相體系中因無法加入不揮發性鹽,且揮發性離子對試劑(如三氟yi酸等)也會降低質譜響應,無法達到定量限要求,所以兩性離子柱HILIC-Amphion II就成為了很好的選擇。
但是在測試中發現目標物會出現嚴重的拖尾現象,調解pH后依然非常嚴重,通過取下色譜柱改用兩通后發現目標物4(L-谷氨酸)與其他目標物比多了些保留時間,且拖尾依然嚴重,推斷液相體系可能污染(之前測試項目流動相體系中含有三氟yi酸,可能發生殘留),導致了嚴重的拖尾。
取下所有流動相瓶,更換為0.1%甲酸水溶液,以0.3mL/min流速沖洗2h;
將0.1%甲酸水溶液更換為0.1%氨水溶液,以0.3mL/min流速沖洗2h;
將0.1%氨水溶液更換為水溶液,以0.3mL/min流速沖洗2h;
將水溶液更換為甲醇溶液,以0.3mL/min清洗2h。
注:清洗期間,液相不連接質譜;如果液相體系中還存在其他污染源且按上述清洗效果依然不滿意的情況,可在甲醇清洗后用異丙醇進行沖洗,再用甲醇更換體系中的異丙醇溶液。
討論:多數情況下,當我們發現峰拖尾時,考慮的更多的是液相方法或者色譜柱的問題,很少會去排除液相系統中的污染問題,希望這個案例能給大家在遇到峰拖尾又排查不出原因時,提供一個思路。